［摘要］  目的：本文主要研究制样方法对玻璃离子水门汀与牙釉质间的剪切粘接强度的影响。方法：将充填好玻璃离子水门汀的模具在制样环境中自然放置10 min、20 min、30 min后移入37 ℃±1 ℃恒温恒湿箱中，1h后取出试样，然后放入37 ℃±1 ℃去离子水中， 24 h后分别测试不同制样方法所制备试样的剪切粘接强度。比较不同制样方法对剪切粘接强度的影响。结果：试验结果表明不同的制样方法对剪切强度有显著影响，在制样环境中放置10 min所制备的试样，其剪切粘接强度最大，在制样环境中暴露20 min后，其强度则显著下降，暴露时间越长，强度下降的越多。结论：不同制样方法对玻璃离子水门汀与牙釉质间的剪切粘接强度极限具有重要的影响，在比较不同文献中玻璃离子水门汀的剪切粘接强度时应注意其试样的制备方法。

　　［关健词］  玻璃离子水门汀  粘接强度  制样方法

　　The Effect of Methods to Prepare Sample on the Bond Strength of Glass Ionomer Cement to Enamel.

　　CHENG Han-ting, LIU Han-xin, XIAO Qun.

　　State key laboratory of advanced technology for materials synthesis and process, Wuhan University of Technology. P.O.Box 430070

　　［Abstract］Objective: The aim of the study was to investigate the effect of preparing sample methods on the bond strength of glass ionomer cement to enamel. Methods: The samples were prepared, then exposed in the air for pre-determined intervals, subsequently the sample was storaged in 37℃, 100%RH cublator for 1h, and tested the strength after the sample immersed in water for 24h. Results: The bond strength of the samples exposed in the air for 10min is the highest than any others, and the bond strength of the samples, which exposed in the air for 20mins after the beginning of mixing, decrease dramatically, and continuing decreased with prolonging exposed time. Conclusion: The method of preparing sample has a significant effect on the bond strength of glass ionomer cement to enamel.

　　［Key words］  Glass ionomer cement  Bond strength  Preparation method of sample

    玻璃离子水门汀是一种公认的能与牙体形成良好粘接的修复材料。但在采用剪切粘接强度评价其粘接性能时，常常与临床结论有一定的差距，如玻璃离子水门汀的粘接强度要远小于复合树脂的粘接强度，然而其长期临床应用表明，其固位效果要大于复合树脂修复体［1，2］，因此采用剪切强度来评价粘接修复材料的粘接性能时，存在一定的局限性。但作为一种简单、直观、有效的方法，目前仍有大量的文献采用该方法来评价玻璃离子水门汀的粘接性能［3~5］。由于玻璃离子水门汀是一种水敏性材料，在材料的固化初期，外来水的污染可导致水门汀性能的显著性下降，另一方面，水的挥发也可能对材料的性能存在一定的影响。因此试样的制备过程对玻璃离子水门汀的粘接性能将具有一定的影响，然而在有关研究文献中，不同的研究者采用不同的制样方法，Lin［3］采用制备好试样15min后放入恒温恒湿箱中，而有的研究者［4］则是将制备好试样20 min后放入恒温水浴中，而有的研究者［5］并未给出明确的时间间隔。这些不同的制样方法对粘接强度的测试结果可能存在较大的影响，因此降低了所给出数据的可比性，对粘接性能的评价可能会造成一定的误导，甚至失去实际的意义。因此如何减少制样过程中其他因素对剪切强度测定值的影响，使其测定值与材料的粘接性能之间存在较好的相关性，真实的反映材料的粘接性能，对于正确地评价玻璃离子水门汀的粘接性能，便具有十分重要的意义。本研究拟通过研究制样方法对剪切粘接强度的测定值的影响，以期寻找一种较为适当的制样方法。

　　1  材料与方法

　　1.1  材料  本研究选用的玻璃离子水门汀为3M Ketac和Shofu CX，见表1，它们在临床中主要用于龋齿的非创伤性充填修复或粘接。牙齿：取因正畸原因拨除的无龋坏第三恒磨牙，由临床医生立即用清水冲洗，除去附着的血液和软组织，再放入蒸馏水中，贮存于4℃的冰箱中，所有牙齿贮存时间不得超过1周。牙面预备：取上述牙齿30颗，随机分成6组，每组5个，按ISO TR 11405标准［5］中描述的方法，将牙齿颊面向上并使之能制备出足够用于粘接的牙釉质平面，然后用超硬石膏固定包埋在在金属杯中，再用800目金相砂纸制备用于粘接的牙面，牙面预备好后，按产品说明书要求酸蚀牙面30 s，用流水冲洗，吹干备用。

　　表1  本研究用玻璃离子水门汀　略

　　1.2  方法  试样制备：制样时的环境条件为23 ℃±1 ℃，相对湿度为45%~65%。按如下3种方法制备剪切粘接强度测试所需的试样。制样方法A：将埋有牙齿（已制备好用于粘接的牙面）的金属杯放入专用夹具中［5］，然后紧帖牙面放置聚四氟乙烯开口模具，并保证聚四氟乙烯上的开口孔正对在预备好的粘接牙面上。调拌玻璃离子水门汀并开始计时，用调拌刀将少量调拌好的玻璃离子水门汀充填进入聚四氟乙烯模具孔中，并施加一定的压力，使其均匀粘附在制备好的粘接牙面上，然后继续充填至略微超过，充填完后，制备试样的整套装置在制样环境中自然放置，从调和开始10 min后，将其放入37 ℃±1 ℃的恒温恒湿箱中，保持1 h，然后取出制样装置，松开夹具，并小心取下聚四氟乙烯模具，再将制备好的试样放入装有去离子水的烧杯中，24 h后测试剪切粘接强度 。制样方法B和C：而制样方法B和C中，制样装置在制样环境中的放置时间则分别延长至20 min和30 min，其余同制样方法A。本试验剪切强度的测试设备为Instron 1341，加载速度为0.75 mm/min。

　　1.3  统计分析  数据采用t检验进行统计分析。

　　2  结果

    不同制备方法所制备试样的剪切粘接强度的测试结果见表2。

    t检验结果表明，采用不同的制样方法所制备的试样，其所测试的剪切粘接强度存在显著性差异，采用制样方法B所制备的试样的剪切粘接强度要显著小于制样方法A所制备的试样，而采用制样方法C所制备的试样则显著小于制样方法B所制备试样的剪切粘接强度。

　　表2  不同制样方法的玻璃离子水门汀剪切粘接强度 略

　　3  讨论

    从结果可以看出，试样在空气中的暴露时间对粘接强度的测定值有显著影响，随着在制样环境中放置的时间延长，其剪切强度测试值显著性下降，其原因可能在于水门汀中水的扩散和逸出造成水门汀的不均匀体积变化及表面性能的改变。

    水在玻璃离子水门汀中具有十分重要的作用，其一，它是反应物的溶剂，能与聚丙烯酸链形成复合结构，该结构对钙和铝离子与聚丙烯酸间的反应具有十分重要影响。其二，能水合水门汀的反应产物。在固化后的玻璃离子水门汀中，存在两种形式的水［7］，一种是游离水，一种则是受到束缚的水，当试样处于比较干燥的制样环境中时，试样中的水分在很短的时间内就将有较大的挥发，有研究表明当相对湿度小于32%时，其1h后的失重将大于4%。由于试样中表面水分的优先挥发，因而在试样的内部水分将处于不均匀的状态，使得试样内部不同部位的固化反应过程不能以同一速度进行，它也同时导致试样体积的不均匀收缩，从而使试样与牙面的粘接破坏，粘接强度的测定值显著下降。但粘接强度在较短的时间内的显著下降，说明在水门汀的固化初期阶段，水门汀中大量的自由水成分，在处于较为干燥的环境中时会有较快速度的挥发。

    尽管一般认为在玻璃离子水门汀与牙釉质间可能形成化学性的粘接，因而使得它们具有较高的粘接强度，但事实上，玻璃离子水门汀与牙釉质的粘接可能是一种更为复杂的形式，其中玻璃离子水门汀在牙釉质表面的粘附、渗透也取着非常重要的作用。在固化的初期阶段，由于大量水和聚丙烯酸的存在，因而具有很好的亲水性，十分有利于玻璃离子水门汀糊剂对牙面的润湿、吸附并向牙齿内部渗透，它是形成良好结合的基础，因此当试样暴露在空气中时，将导致水分的迅速挥发，降低了玻璃离子水门汀对牙面的润湿、吸附和渗透，从而使得剪切粘接强度显著降低。

　　4  结论

    制样方法对玻璃离子水门汀与牙釉质间剪切粘接强度有显著性影响，当制备好的试样暴露在较为干燥的环境中时，随暴露时间延长，其粘接强度值将会显著下降。结果提示：玻璃离子水门汀的固化初期，防止水门汀中水分的挥发扩散对其粘接性能可能具有重要意义，在比较不同文献中玻璃离子水门汀的剪切粘接强度值时应注意其试样的制备方法。

　　参考文献

　　［1］  Nicholson JW. Adhesive dental materials and their durability ［J］. Int J of Adhesion and adhesives, 2000, 20∶11-16

　　［2］  陈治清.口腔材料学［M］.第3版.北京：人民卫生出版社，2001，128-131

　　［3］  Lin A, Mcintyre NS. Studies on the adhesion of glass ionomer cements to dentine ［J］. J Dent Res,1992,71(11)∶1 836-1 841

　　［4］  Lucia coelho Garcia Pereira. Mechanical and properties and bond strength of glass ionomer cements ［J］. J Adhes Dent,2002,4∶73-80

　　［5］  McCaghren RA, Retief DH, Bradley EL, et al. Shear bond strength of light-cured glass ionomer to enamel and dentin ［J］.  J. Dent Res, 1990, 69(1)∶40-45

　　［6］  ISO TR 11405, Dental materials-guidance on testing of adhesion to tooth structure

　　［7］  Nicholson JW. Chemistry of glass-ionomer cements: a review ［J］. Biomaterials， 1998，19∶485-494

　　作者简介  程汉亭（1963~ ），男，湖北人，硕士，高级工程师，主要从事口腔材料的研究、开发工作。

　　通讯作者  刘韩星，Email: lhxhp@mail.whut.edu.cn