表1 部分烧结氧化铝及其玻璃复合体的密度、弯曲强度和断裂韧性

　　扫描电镜观察显示纳米氧化铝复合体中有较多的气孔存在,图像处理分析表明气孔率约占11.5%(图1)。微米氧化铝玻璃复合体结构非常致密,气孔极少,不足1.2%。因而,其复合体的弯曲程度和断裂韧性均较高(图2)。X衍射分析表明两种复合体中主晶相结构相同,只是纳米氧化铝复合体中玻璃相含量较高(图3,4)

图1　纳米氧化铝玻璃复合体中有较多的气孔残留

图2　微米氧化铝玻璃复合体结构致密,气孔少

图3 纳米氧化铝玻璃复合体的X衍射图
有较多玻璃相存在

图4 微米氧化铝玻璃复合体的X衍射图
玻璃相成分少

3 讨 论
　　本研究采用两种粒度的氧化铝,经等静压成型、低温烧结后的坯体密度有较大差异,微米氧化铝坯体的相对密度为72.9%,而纳米氧化铝坯体的相对密度仅为50%。这是由于颗粒越小,其比表面积越大,克服分子间范德华力所需的能量也越大。因此,在相同压力条件下,纳米氧化铝坯体密度低于微米氧化铝坯体密度。在1400 ℃烧结2小时后,纳米氧化铝坯体和微米氧化铝坯体的密度均有提高。但本研究采用了急速冷却机制使坯体的收缩较小,同时,氧化镁的加入有效地抑制了晶粒的长大,减少了闭孔的产生。至于部分烧结体强度和韧性的差异是由于两者的密度差异所致。Nanjanud等［5］的研究也表明:部分烧结多孔氧化铝的强度受其密度的影响较大。
　　无论纳米氧化铝还是微米氧化铝所形成的坯体,在1400 ℃烧结后,颗粒间的表面扩散和颈部生长在提高部分烧结多孔氧化铝强度的同时,颗粒间形成了刚性骨架。因而,在1200 ℃进行玻璃渗透过程中,颗粒彼此间不会产生相对移动。熔融的玻璃只是通过表面的毛细管作用填补氧化铝刚性骨架中的孔隙,所以部分烧结氧化铝块体几乎没有发生收缩和变形。由于纳米氧化铝颗粒表面活性大、易团聚,在部分烧结体有闭孔存在,阻碍了玻璃的渗透。扫描电镜的图像分析显示纳米氧化铝玻璃复合体中残留气孔率约占11.5%,而微米氧化铝玻璃复合体中残留气孔率仅占1.2%。因此,大量的气孔存在降低了复合体的弯曲强度和断裂韧性。Wolf等［6］认为氧化铝复合材料的强度和断裂韧性与氧化铝的体积分数密切相关,氧化铝的体积分数高将会增加复合体裂纹偏转和裂纹桥的形成。普通牙科瓷中氧化铝的体积分数低于40%,因而,其强度低、韧性小。本实验再次证实了氧化铝的体积分数对氧化铝复合体强度和断裂韧性有显著影响。
　　由于氧化铝颗粒大小不同,在采用相同的等静压成型压力、相同的烧结机制条件下,其部分烧结体及玻璃渗透后形成的复合体密度、弯曲强度、断裂韧性有显著差异。因此,对于用超细纳米氧化铝作原料制作可供牙科CAD/CAM加工的氧化铝块时,其成型工艺、烧结工艺尚待进一步研究,以提高烧结体的密度并减少闭孔的产生。