作者单位：610041　华西医科大学口腔医学院(杨　禾现在上海静安区牙防所)

关键词：渗透陶瓷基体；粉液比；物理性能

　　摘要　目的:探讨粉浆制备过程中粉液比的改变对可切削渗透陶瓷(MIC)氧化铝基体性能及微观结构的影响。方法:以PⅠ型α-Al2O3粉体为研究对象,粉浆的粉液比(重量比)分别为3.5、4.5、5.5、6.5、7.5、8.5、9.5、10.5。经调拌注浆成型,于1200℃/2 h预烧成氧化铝基体,测定基体的物理性能并对其结构进行扫描电镜观察。结果:当粉液比增加时坯体堆积密度增加,线收缩率降低。经预烧后氧化铝基体具有较高的抗弯曲强度,扫描电镜观察可见多孔形貌,Al2O3颗粒间出现局部熔接现象且随预烧温度升高而增多。结论:MIC基体的制作工艺简便,堆积密度高,孔隙率适中,坯体线收缩率小,是一种理想的渗透陶瓷基体。

Investigation of Aluminum Oxide Matrix of the Machinable Infiltrated Ceramic(MIC)

Yang He, Liao Yunmao, Xian Suqin, et al

　　College of Stomatology, West China University of Medical Sciences

Abstract

　　Objective:　To explore the effects of different powder/liquid ratio during the procedure of aluminum oxide slip preparation on the properties and microstructure of the machinable infiltrated ceramic(MIC) aluminum matrice.Methods: PⅠα-Al2O3 powder was employed in this study. Aluminum slip with different powder/liquid ratios of 3.5, 4.5, 5.5, 6.5, 7.5, 8.5, 9.5 and 10.5 was prepared separately. Specimens were slip-casted and pre-fired, and whose physical properties were determined and morphology of specimens was examined under scanning electromicroscope.Results: The packing density increased while the linear shrinkage decreased, when the powder/liquid ratio increased. Elevated pre-firing temperature resulted in higher flexural strength of the matrice. The matrice demonstrated porous morphology under electromicroscope, and neck-fusion between Al2O3 particles was observed and increased with elevated prefiring temperature.Conclusion: MIC is a kind of easy-manipulated material with high packing density, optimum porosity and lower linear shrinkage, so it may be an ideal aluminum matrix for infiltrated ceramic.

　　Key words:　machinable infiltrated ceramic matrix　powder/liquid ratio　physical property

　　在口腔材料的发展进程中,In-Ceram渗透复合技术的出现改变了齿科陶瓷的现状,它将熔融玻璃渗透入刚性的多孔氧化铝基体中,获得一种高强度、高韧性的玻璃-氧化铝两相复合锁结、均匀分布的复合体,其强度高达400～600 MPa,断裂韧性达4.49 MPa·m1/2,成为适用于口腔修复技术的高技术陶瓷材料［1～4］。较之传统的齿科修复陶瓷,其强度提高了5倍以上。但在临床修复过程中,为便于磨改与调,常常期望修复体具备一定的可磨削性能,In-Ceram全瓷冠在这方面存在不足。为此,作者进行了系统研究,了解并评价了国内外现有牙科修复材料之后,首次提出吸取In-Ceram技术的优点,以云母微晶玻璃取代镧(lanthanum,La)系玻璃,对氧化铝基体进行高温渗透,以期制作出具有高强度、可磨削性及半透明性的修复体。

　　可切削渗透陶瓷(machinable infiltrated cera-mic,MIC)就其主要制备工艺而言,仍属于渗透陶瓷范畴。堆积密度高、收缩率小(小于3%)的氧化铝基体,对MIC修复体的性能有着决定性的意义。本文着重讨论制作工艺中粉液比对氧化铝基体性能特征的影响,并采用扫描电镜对基体结构特征进行高分辨率观察。本研究对于确定MIC的制作工艺,为临床应用制作出高品质的冠桥修复体有着特别重要的意义。

　　1　材料和方法

　　1.1　氧化铝基体的制备

　　选用卫生部口腔生物医学工程重点实验室提供的PⅠ型α-Al2O3粉体,纯度大于99.79%。当粉液比(重量比)确定之后,粉体分3次加入专用调拌液中,首次加入总量的60%,调匀后,再分2次加入余量粉体,间以超声振荡3～5 min,形成流平性极好的均匀粉浆(表1)。每组粉浆分别灌注10个生坯试件,灌注过程注意排除气泡,脱模时避免出现机械损伤。

表1　MIC氧化铝基体粉浆配比及密度

　　1.2　基体线收缩率的测定

　　生坯脱模后,即用游标卡尺(精度0.01 mm)测量试件长度L0,预烧后再测其长度L1,则坯体线收缩率为:

α=(L0-L1)/L0×100%

(1)

　　1.3　基体堆积密度的测定

　　生坯低温预烧后,内部均为开口气孔。采用德国Sartorius 1700型电子天平(精度0.0001 g)测量试件重量。试件在真空低温干燥箱中烘1 h,冷却后测定其重量W0。试件没入水中,并于0.04 MPa压力下真空抽吸15 min,排除试件中的气泡,取出后用绸布拭去表面水分,即刻测其湿重(W1),按下式计算基体堆积密度d:

(2)

　　式中,ρW及ρα分别为蒸馏水及α-Al2O3的密度,本实验分别取其值为1 g/cm3及3.98 g/cm3。

　　1.4　基体强度的测定

　　采用CSS-1101型电子万能力学试验机测定G8组基体标准试件的三点弯曲强度σ3P。加载速度为0.5 mm/min,试件跨距为20 mm。计算公式如下:

(3)

　　式中L为试件测试跨距,P为断裂时的最大力值(N),b,d分别为试件的宽度及厚度(mm),为减小测量误差,采用游标卡尺精确测量试件的尺寸。

　　1.5　扫描电镜观察

　　取G8.2与G8.3组基体各一块,样本表面喷金,采用美国AMRAY1845FE场发射扫描电子显微镜观察其粉体形貌及堆积特征。

　　2　结　　果

　　2.1　氧化铝粉浆与生坯

　　在传统氧化铝陶瓷的生产工艺过程中,也常采用浇注成型,但其粉液比通常控制在2～3,粉浆比重约为1.3～1.6 g/cm3,灌注后,坯体堆积密度不高,烧结线收缩率达10%～15%。由表1可见本实验中PⅠ型粉体粉液比控制在3.5～10.5的范围内,经测定其粉浆比重约为1.9～2.9 g/cm3,浇注中流出时可成细丝状,具有优良的流平性。经长时间放置粉浆无明显沉降凝聚现象发生。