【摘要】 目的 研究铸钛表面多结构层对钛瓷结合产生的影响。方法 采用电子探针界面分析及剪切强度测试的方法,考察了钛瓷界面的结合状况及结合强度。结果 铸钛表面多结构层组(R1)的钛瓷界面出现裂隙,界面区元素扩散带宽度为29.03 μm,剪切强度为29.45 MPa;去除多结构层铸钛组(R2)及锻钛组(R3)的钛瓷界面结合紧密、无裂隙,界面区元素扩散带宽度分别为6.90 μm和7.01 μm,剪切强度分别为52.75 MPa和48.32 MPa。统计学结果表明,R1组剪切强度和元素扩散带宽度与R2、R3组比较,差异均有非常显著性(P<0.01)。结论 铸钛件表面烤瓷前,应先去除其表面多结构层。
钛在高温熔解后活性增大,极易氧化,易与包埋材料产生反应,故钛铸件表面常出现多层结构[1]。这种结构一般分为4层[2]:①与铸模的反应层;②氧化层(称a-case层);③包埋料成分浸入层;④树枝状结晶层。其厚度随包埋材料种类不同而异,一般为50~200 μm[1]。目前尚无一种可以完全抑制铸钛表面多结构层产生的钛用包埋料[3]。因此,在铸钛表面烤瓷前是否应去除多结构层,需要实验证实。
材料和方法
一、材料与设备
纯钛(TA1),由西北有色金属研究院提供。TiBond低温瓷粉,Dentsply 产品。Multimat 99型烤瓷炉,Dentsply产品。Topstar-2型笔式喷砂机,Bego产品。50 μm氧化铝,氧化锆及磷酸盐包埋料,Dentsply产品。EPM-810Q型电子探针,Shimadzu产品。Instron-1185型万能材料试验机,Instron公司产品。铸钛机,本院与洛阳涧西四方机械厂联合研制。
二、方法
1.剪切试验:
(1)铸钛试样制备:取直径2.6 mm、长50 mm的自凝塑料棒8根,再取直径为2.5 mm、长50 mm的自凝塑料棒8根。以氧化锆包埋料作内包埋,用磷酸盐包埋料作外包埋。铸圈温度由850℃降至300℃时,放在铸钛机内铸造。直径2.5 mm的试样表面不打磨,只用50 μm氧化铝喷砂处理(在PME Olympus金相显微仪下放大750倍观察,见多结构层未有明显变化,去除厚度约10 μm),将处理过的试样设为R1处理组。直径为2.6mm的试样表面用320号~740号砂纸逐渐打磨,直至去除多结构层(在PME Olympus金相显微仪放大750倍下观察,去除表层厚度约100μm),再用50 μm氧化铝喷砂处理,为R2处理组。将R1及R2处理组的16根TA1试样均用丙酮超声清洗15分钟,吹干备用。
(2)锻钛试样制备:将纯钛棒材在水冷却下,机械加工成直径为2.5 mm、长50 mm的试样8根。试样用50 μm氧化铝喷砂处理,而后置于丙酮中超声清洗15分钟,吹干备用,为R3处理组。
(3)上瓷方法[4]:烤瓷时用特制的成形圈上瓷,成形圈内径8.5 mm、高4.5 mm。将瓷烤在距钛棒末端5 mm处的轴面上。本研究采用的TiBond烧烤工艺参数见表1。本组全部试样上瓷均烧烤4次。
表1 TiBond烤瓷工艺参数
烤瓷
类别 |
干燥 时间 (min) |
预热 时间 (min) |
真空度 (bar) |
起始 温度 (℃) |
最高 温度 (℃) |
烧结 时间 (min) |
冷却 时间 (min) |
粘结瓷 |
1 |
2 |
0.1 |
630 |
780 |
3 |
3 |
遮色瓷 | 2 | 2 | 0.1 | 630 | 770 | 3 | 3 |
体 瓷 | 2 | 3 | 0.1 | 630 | 725 | 3 | 3 |
釉 瓷 | 1 | 1 | 0 | 630 | 720 | 2 | 3 |
(4)剪切强度测试[4]:将24个棒盘试样修整后,置于特制的夹具内(夹具孔径2.6 mm),瓷盘与夹具接触面之间置橡胶垫圈,使棒端面与水平面垂直,于Instron材料试验机上以拉剪法加载。记录瓷从试样上剥落、碎裂时的值。 结果
表2 各处理组的剪切强度均值和标准差(MPa) |