〔摘要〕　目的：研究瓷与钛材界面形态学特征和元素扩散情况。方法：在钛材面上烧烤低温瓷Ceratin，用扫描电镜和金相显微镜观察钛材和瓷界面区域及材料组织结构。用能谱分析仪观测界面区元素扩散情况。用PW1700 型自动化粉末衍射仪测定钛板作热处理后表面新生的氧化物。结果：显微镜下，在钛材表面该瓷有良好的浸润性和扩散作用，对钛材附着紧密，TC4面向界面区出现结构变化层。能谱分析发现界面区有钛、铝、硅元素扩散现象。X 线衍射检查揭示TA2、TC4表面都有TiO2形成。结论：Cerctin 和钛材热力学性能匹配，其结合机理包括机械性结合和化学性结合。

　　医用钛材具有优良的生物相容性、极好的耐蚀性、适宜的机械强度、丰富的资源和低廉的价格等优势，目前已成功地用作牙冠桥、活动义齿金属支架、基托、桩冠钉、牙种植体及其上部结构［1～3］。钛材能否替代具有致敏等毒副作用的镍基合金、钴基合金和价格昂贵的金合金、银合金和钯合金，在牙科获得更为广泛的应用，关键在于钛材表面能否成功地进行烤瓷。本研究在预氧化的钛材表面烧烤实验用低温瓷，通过对界面区的金相分析、氧化膜的X 线衍射分析，以探讨钛材和该瓷的结合机理。

　　1　材料和方法

　　1.1 材料与设备

　　1.1.1 钛材　纯钛(TA2)、Ti-6Al-4V合金(TC4)，西北有色金属研究院提供。TA2和TC4热膨胀系数(TEC)分别为8.60×10-6/℃和9.01×10-6/℃。

　　1.1.2 瓷粉　Ceratin(C)，为我们特制的钛材专用瓷粉，TEC为7.82×10-6/℃。Vita VMK68遮色瓷(O)，德国Vita公司产品。

　　1.1.3 烤瓷炉　Vacumat100，德国Vita 公司产品。

　　1.1.4 显微镜　江南-XJG-05 型用作金相观察。

　　1.1.5 扫描电镜(SEM)和能谱分析仪(EDAX)　PSEM-500X，荷兰，Philip公司产品。

　　1.1.6 PW1700 型自动化粉末衍射仪　荷兰，Philip 公司产品。表面衍射深度约为10 μm。

　　1.2 方法

　　1.2.1 试样制备　取直径3 mm TA2、TC4丝材，真空退火后磨光、校直，截成长25 mm棒状。取退火、磨光的TA2、TC4板材，截成20 mm×10 mm×1 mm小板共6 块(2 块TA2，4 块TC4)。所有试样表面用50 μm Al2O3砂磨，置体积分数为75% 乙醇中超声清洗2 次，每次20 min，吹干备用。

　　1.2.2 预氧化和烤瓷　按表1热处理制度进行预氧化和烤瓷。用内径9 mm、高4.5 mm特制的标准成形圈上瓷，在真空度为-105 Pa 时将瓷烧烤在钛材末端部分轴面上，各在2 个TA2、TC4表面烤Ceratin 瓷，记作TA2-C、TC4-C，在2 个TC4 表面烤Vita VMK68 A3 遮色瓷后再烧烤Ceratin 瓷，记作TC-O-C，烤瓷后所有试样表面均未出现肉眼可见的瓷裂。

　　1.2.3 烤瓷试样界面分析前处理　6 个烤瓷试样检查面作金相磨光，充分显露钛材与瓷的界面，再对磨光面作酸蚀处理，冲洗，吹干，作金相检查、SEM 观察和EDAX 分析。

　　1.2.4 X 线衍射试样制备　按表1 要求作板材TA2(2块)和TC4(4 块)预氧化处理。为了便于对照，将2 块预氧化处理的TC4板表面氧化膜用500 目细砂纸磨去，X 线衍射检查6 个试样预氧化处理后表面生成的氧化物种类和结构。

表1　预氧化及烤瓷的热处理制度

　　2　结　果2.1 金相检查结果

　　TA2-C组：钛基体表面因喷砂处理而出现许多凹陷，Ceratin 突入这些凹陷中。在界面区瓷与钛基体相互嵌合，紧密接触，无裂缝。钛基体结构均匀致密(图1)。TC4-C 组：界面区结构与TA2-C 组相类似，Ceratin 与TC4 基体结合紧密无裂缝。TC4-O-C 组：因烤瓷前喷砂处理，TC4表面突凹不平。在界面区Vita 遮色瓷表面较为平整。在TC4 与Vita 遮色瓷之间有一个较窄的中间层，TC4 面向界面区的一侧出现较宽的结构变化层(图2)。