〔摘要〕 目的:比较Opaque双层涂法和Opaque一次法对金瓷结合强度的影响。方法:采用双轴弯曲实验,计算金瓷结合强度及金瓷界面剩瓷率。结果: Opaque 双层涂法的结合强度及金瓷界面剩瓷率均显著高于Opaque 一次法;950 ℃和970 ℃ 烧结的两种Opaque 双层涂法对金瓷结合的影响无显著性差异。结论: Opaque 双层涂法显著提高了金瓷复合体的结合强度。
界面结合强度是金瓷修复体的薄弱环节之一,提高金瓷结合强度的方法集中在氧化层和遮色瓷(Opaque) 涂法两方面。对于Opaque 双层涂法,国外学者观点不一,国内研究较少。本文用双轴弯曲实验探讨Opaque双层涂法对金瓷结合强度的影响。
1 材料与方法
1.1 实验材料及设备
1.1.1 Multinat 99烤瓷炉(Dentsply公司)
1.1.2 Vita-VMK95瓷粉(西德Vita公司)
1.1.3 Ni-Cr烤瓷合金(拜耳—上海齿科公司)
1.2 试件制作
铸造30 片直径 13.0 mm,厚度为(1.0±0.02) mm的Ni-Cr 合金圆片,金属圆片两面均用氧化铝磨头磨平,其中上瓷面依次用普通粗砂纸、320 目、400 目、600 目耐水砂纸磨成光滑镜面状。再经喷砂、预氧化,将试件分为3 组,Opaque一次法试件10个,Opaque 两次法试件20 个,其中,Opaque两次法试件又根据第一层烧结温度,分为标准温度组(950 ℃)及升高20 ℃烧结组(970 ℃)。
用外径13 mm,内径6 mm的环形有机玻璃模具控制Ni-Cr合金基底上涂瓷面积及瓷层厚度。一次烧结的Opaque 调拌粉液比为1∶1(g∶ml)Opaque 烧结温度为950 ℃。两次烧结中,第一层Opaque粉液比为0.45:1,第二层Opaque粉液比为1∶1。一组Opaque 烧结温度为950 ℃,另一组Opaque 烧结温度为970 ℃。体瓷烧结温度均为920 ℃。每次烧结后,用120 目Al2O3湿磨,保证Opaque层厚(0.2±0.02) mm,体瓷层厚(0.8±0.02) mm,瓷层总厚度为(1.0±0.02) mm。所有金属片及上瓷后的金瓷片均用游标卡尺和千分尺检查上下两面是否平行,必要时加以磨改。
1.3 测试步骤
在SANS 电子万能实验机上(天水三思公司)采用10 kN的力值传感器,以0.25 mm/min速度加载,用双轴弯曲实验测试金瓷间的最大弯曲断裂应力F,按p=F/S计算结合强度值。
所有断裂金瓷试件超声清洗3 min,除去碎瓷片,将脱瓷后的金瓷试件和作为对照的未脱瓷有Opaque 层的金瓷试件以及没有Opaque 层的金属试件在KYKY/1000B型电子扫描镜下(美国AMRAY公司)Si元素记数40 s,分别记为Siu、Sic、Sim。Sim表示金属基底中所含Si元素量;Sic表示弯曲碎裂前金瓷复合体中所含Si元素数量;Siu表示碎裂后金属基底及残留瓷中所含Si元素量。这样,剩瓷率=(Siu-Sim)/(Sic-Sim)
2 结 果
2.1 金瓷结合强度
金瓷复合体弯曲断裂应力曲线表现为一段有明显拐点的曲线,拐点处对应力值即最大弯曲断裂应力。实验记录了两种应力曲线。950 ℃和970 ℃烧结的两种Opaque 两次法应力曲线变化基本相同,在拐点处,有一个明显的应力不变化平台区。Opaque一次烧结的应力曲线,其拐点位置较低,而且没有应力不变化的平台区。从图1 中可以看出,Opaque两次烧结的金瓷复合体最大弯曲断裂应力与Opaque一次烧结有明显差异。从表1 可以看出,Opaque两次烧结的金瓷复合体的结合强度显著大于Opaque一次法的结合强度;而两种Opaque两次烧结的金瓷复合体结合强度无明显差异。
图1 两种Opaque 方法的比较应力曲线
2.2 金瓷断面残留瓷的能谱分析
从表1 中可以看出,Opaque 两次法断面剩瓷率明显多于一次法;两种Opaque两次法的断面剩瓷率无明显差异。
表1 Opaque 涂法对结合强度的影响
方法 | 剩瓷率 | 结合强度 |
一次法 |
0.011±0.007 |
71.1±16.9 |
两次法(950 ℃) | 0.036±0.019① | 164.7±14.1① |
两次法(970 ℃) | 0.042±0.021② | 174.6±16.3② |