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烤瓷用镍铬合金经不同预处理的表面氧化膜研究
作者:朱松 刘红 陈晓梅 孙宏晨 日期:2007年01月09日 来源:不详 浏览:

核心提示:

关键词:镍铬合金
 
  [摘要]  目的:分析烤瓷用镍铬合金在上瓷前经过阳极钝化,除气预氧化处理后对其表面氧化膜的形貌、厚度的影响。方法:将15个试片随机分成3组,分别经不同的实验条件处理后,每组抽取2片进行扫描电镜观察,其余3片采用XPS和AES进行表面氧化膜分析。结果:1)阳极钝化处理的试片表面发生了轻度的选择性溶解,增加了金属的表面积,所形成的氧化膜厚度是空白对照组的1.72倍。2)除气加预氧化组则形成较厚的氧化膜,为空白对照组的23.32倍,而且氧化膜内氧原子的相对含量远远高于其他实验组。厚的氧化膜的热膨胀系数与金、瓷不同,产生较高的残余应力,不利于烤瓷时金属离子向陶瓷内的扩散,且易形成一些碳化物,影响金瓷界面的化学结合。结论:采用阳极钝化法处理镍铬合金表面,方法简便,形成的氧化膜容易控制,操作可重复性强,是烤瓷前金属表面处理的新方法。


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  [关键词]  镍铬合金  阳极钝化  除气和预氧化  氧化膜 

    金属烤瓷冠桥自本世纪50年代问世以来,目前已成为用途最广的修复体种类之一。我国自80年代开始应用于临床,所用的合金主要是镍铬合金。如何使合金表面处理规范化并采用新的方法提高金瓷结合强度,是目前广大学者及临床医技人员关心的问题。笔者通过对SHOFUUNI METALⅡ型烤瓷用镍铬合金表面进行阳极钝化处理,形成了较理想的表面氧化膜,从而提高了金瓷结合强度。为此,我们对所形成的氧化膜进行了以下研究。

  1  材料与方法
    制作15个试片。选用16 mm×7 mm×1 mm蜡片常规包埋铸造SHOFUUNI METALⅡ型烤瓷用镍铬合金。用50 μm的Al2O3喷砂打磨2 min,采用不同颗粒的水砂纸制备磨片,最终水砂纸为1000#,无水酒精超声清洗15 min,流水冲洗10 min。干燥后按以下处理条件分为3组,每组5片:1)空白组,2)除气5 min,加预氧化2 min组,3)其余与恒电位仪的阳极相连,阳极为白金,在10%过硫酸铵溶液中阳极钝化处理,所用恒电位仪为ECO MODEL 553,采用恒电位仪+950 mV处理90 s。

    从上述3组中每组随机抽取2片进行扫描电镜观察,观察试片的表面形貌。扫描电子显微镜为日本电子株式会社(JEOL),JXA-840型。用X射线光电子谱(XPS)和俄歇电子能谱仪(AES)分别对3组剩余试片进行表面氧化膜分析。试件抽真空处理,由表层向内逐层电子轰击,使用Kratos公司制造的多功能电子能谱仪,记录能谱中氧元素在各组成元素中的原子百分比含量,以及能谱中氧峰消失所需要的时间,从而比较各实验组氧化膜的相对厚度。所用仪器产自英国,型号Axis Ultra,收谱时功率为150 W,电压15 kV,电流10 mA。

  2  结果

  2.1  空白组,除气加预氧化组,阳极钝化组的表面形貌,见图1、图2、图3。

  图1 - 图3  略

  2.2  XPS和AES结果见表1。空白组轰击750 s,阳极钝化组1 290 s,除气加预氧化组17 490 s,氧

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