①一次法与两次法(950 ℃)比较,②一次法与两次法(970 ℃)比较,均P<0.05。3 讨 论
3.1 关于实验方法的选择
Mclean等学者[1~4]认为,Opaque 双层涂法可以提高金瓷结合强度,他们建议用两层Opaque 将金属基底完全遮盖。涂第一层Opaque 时,瓷粉应调拌得很稀薄,干燥后使金属基底稍微发白,并且烧烤温度要升高20 ℃,第二层Opaque按常规烧烤。但Jochen、Philip则认为[5,6],Opaque 两次法对贵金属和非贵金属的结合强度没有影响。比较金瓷结合强度还缺乏令人满意的实验方法。以前的文献研究多是测量剪切结合强度,目前广泛采用各种弯曲实验测量抗弯强度。在测试陶瓷等脆性材料时,最敏感的还是三点和四点弯曲实验[7]。三点弯曲实验易受样本边缘缺陷、试件规格、加载速度的影响,所得强度数据变化较大。四点弯曲实验在分离金瓷界面上是相当成功的,也易于制作。但在评价不同金瓷修复体时,弯曲实验的可信度受到质疑[8]。因为金瓷分离与所测金属基底的弹性模量有关,弹性模量较高的金属,可以抵抗较大弯曲,因而结合强度值也较高。Mackert[9,10]1988年提出了一种新方法,他用一个恒应力弯曲装置将不同弹性模量的金属弯曲变形到同一曲度,在该曲度下,金瓷恰好彻底分离,而金属基底折裂的可能性又最小,然后测量金属基底上残留瓷的面积,用剩余瓷的多少,反应结合强度的大小。由于金属基底的变形程度相同,因而保证了金瓷界面应力是一致的,即所谓的恒应力。但是,Mackert 的剩瓷率是对金瓷结合力的间接反映。本文采用了Mackert 的双轴弯曲装置测量剩瓷率,并进一步测量了最大弯曲断裂应力,根据p=F/S计算结合强度,从受力及界面分析两方面研究了金瓷结合强度。由于现有的双轴弯曲强度计算公式都是针对全瓷样本设计的[11],无法用于Markert的金瓷样本实验,因此,本文采用了传统的强度计算公式,是否得当,有待商榷。
3.2 两次烧结对金瓷结合的影响
首先比较曲线上拐点的位置,可以看出两次烧结的金瓷结合强度大于一次烧结的金瓷结合强度,因为,Opaque 两次烧结的断裂应力大于一次烧结断裂应力。
其次从曲线上拐点处应力变化可以看出,Opaque两次烧结的金瓷复合体,在断裂时,应力有一个明显的不增长过程,表现为应力变化曲线的一段平台。Opaque一次烧结的金瓷复合体在断裂时,应力不增长过程不如两次烧结的金瓷复合体明显,而是与断裂后的金属变形应力过程保持了较好的一致性。
在图1中还可以看到,一次烧结的金瓷复合体应力曲线在拐点以后均高于两次烧结的金瓷复合体应力曲线,这说明,一次烧结的金瓷复合体断裂后,金属基底的应力大于未断裂的两次烧结的金瓷复合体,也明显大于两次烧结断裂后的金属基底的应力。可以认为,一次烧结的金瓷复合体的强度主要是由金属基底提供的。
Opaque 两次法烧结对金瓷结合有影响,可能因为第一层Opaque 瓷粉调拌较稀薄,瓷粉与金属基底的湿润性好,增大了金瓷结合面积,从而提高金瓷结合强度。第一层 Opaque的烧结温度提高20 ℃并没有提高金瓷结合强度的作用。